Diphenhydraminhydrochlorid Diphenhydramini hydrochloricum C17H23ClNO Mr 291,8 Definition Diphenhydraminhydrochlorid enthält mindestens 99,0 und höchstens 101,0 Prozent 2-Benzhydryloxy-N,N-dimethylethylamin-hydrochlorid, berechnet auf die getrocknete Substanz. Eigenschaften Weißes bis fast weißes, kristallines Pulver sehr leicht löslich in Wasser, leicht löslich in Ethanol, praktisch unlöslich in Ether. Prüfung auf Identität 1: A, C, E 2: A, B, D, E. A. Schmelztemperatur (2.2.14): 168 bis 172 °C. B. 50 mg Substanz werden in Ethanol 96 % R zu 100,0 ml gelöst. Die Lösung, zwischen 230 und 350 nm gemessen, zeigt Absorptionsmaxima (2.2.25) bei 253,258 und 264 nm. Die spezifischen Absorptionen betragen etwa 12,15 und 12. C. Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der IR-Spektroskopie (2.2.24) durch Vergleich des Spektrums der Substanz mit dem von Diphenhydraminhydrochlorid CRS. Die Prüfung erfolgt mit Hilfe von Preßlingen unter Verwendung von Kaliumchlorid R. D. Werden 0,05 ml Prüflösung (siehe "Prüfung auf Reinheit") mit 2 ml Schwefelsäure R versetzt, entwickelt sich eine intensive gelbe Färbung, die auf Zugabe von 0,5 ml Salpetersäure R in Rot übergeht. Werden 15 ml Wasser R zugefügt, gekühlt. 5 ml Chloroform R zugegeben und geschüttelt, färbt sich die Chloroformphase intensiv violett. E. Die Substanz gibt die Identitätsreaktionen auf Chlorid (2.3.1). Prüfung auf Reinheit Prüflösung: 1,0 g Substanz wird in kohlendioxidfreiem Wasser R zu 20 ml gelöst. Aussehen der Lösung: Die Prüflösung und eine l zu 5 Verdünnung der Prüflösung müssen klar sein (2.2. l). Die Prüflösung darf nicht stärker gefärbt sein als die Farbvergleichslösung BG6 (2.2.2, Methode II). pH-Wert (2.2.3): Der pH-Wert der Prüflösung muß zwischen 4,0 und 6,0 liegen. Verwandte Substanzen: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung einer Schicht von Kieselgel H R. Untersuchungslösung: 0,2 g Substanz werden in Methanol R zu 10 ml gelöst. Die Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen. Referenzlösung: 1 ml der Untersuchungslösung wird mit Methanol R zu 100 ml verdünnt. Auf die Platte werden getrennt 5 ml jeder Lösung aufgetragen. Die Chromatographie erfolgt mit einer Mischung von l Volumteil Diethylamin R, 20 Volumteilen Methanol R und 80 Volumteilen Chloroform R über eine Laufstrecke von 10 cm. Die Platte wird 5 min lang an der Luft trocknen gelassen, mit Schwefelsäure R besprüht und 10 min lang oder bis zum Erscheinen der Flecke bei 120 °C erhitzt. Im Chromatogramm der Untersuchungslösung auftretende Nebenflecke dürfen nicht größer oder stärker gefärbt sein als der mit der Referenzlösung erhaltene Fleck. Trocknungsveriust (2.2.32): Höchstens 0.5 Prozent, mit 1,00 g Substanz durch Trocknen im Trockenschrank bei 100 bis 105 °C bestimmt. Sulfatasche (2.4.14): Höchstens 0,1 Prozent, mit 1.0g Substanz bestimmt. Gehaltsbestimmung 0.250 g Substanz, in 20 ml wasserfreier Essigsäure R gelöst, werden nach Zusatz von 10 ml Quecksilber(II)-acetat-Lösung R und 0,05 ml Kristallviolett-Lösung R mit Perchlorsäure (0,1 mol/l) titriert. l ml Perchlorsäure (0.1 mol /l) entspricht 29.18 mg C17H23CINO. Lagerung Gut verschlossen, vor Licht geschützt.

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