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Nitrazepam Nitrazepamum C15H11N3O3 Mr 281,3 Definition Nitrazepam enthält mindestens 99,0 und höchstens 101,0 Prozent 7-Nitro-5-phenyl-H-1,4-benzodiazepin-2(3ff)-on, berechnet auf die getrocknete Substanz. Eigenschaften Gelbes, kristallines Pulver, praktisch unlöslich in Wasser, schwer löslich in Ethanol und Ether. Prüfung auf Identität 1: A, C. 2: A, B, D, E. A. Schmelztemperatur (2.2.14): 226 bis 230 °C. B. Die Lösungen müssen vor Licht geschützt und die Absorptionen sofort gemessen werden, 25,0 mg Substanz werden in einer Lösung von Schwefelsäure R (5 g/l) in Methanol R zu 250,0 ml gelöst. 5,0 ml Lösung werden mit einer Lösung von Schwefelsäure R (5 g/l) in Methanol R zu 100,0 ml verdünnt. Diese Lösung, zwischen 230 und 350 nm gemessen, zeigt ein Absorptionsmaximum (2.2.25) bei 280 nm. Die spezifische Absorption, im Maximum gemessen, liegt zwischen 890 und 950. C. Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der IR-Spektroskopie (2.2.24) durch Vergleich des Spektrums der Substanz mit dem von Nitrazepam CRS. D. Etwa 20 mg Substanz werden in einer Mischung von 5 ml Salzsäure R und 10 ml Wasser R gelöst. Die Lösung wird 5 min lang zum Sieden erhitzt, anschließend abgekühlt und mit 2 ml einer Lösung von Natriumnitrit R (1 g/l) versetzt. Nach 1 min langem Stehenlassen wird 1 ml einer Lösung von Sulfaminsäure R (5 g/l) zugesetzt und gemischt. Wird nach 1 min langem Stehenlassen 1 ml einer Lösung von Naphthylethylendiamindihydrochlorid R (1 g/l) zugesetzt, entsteht eine Rotfärbung. E. Etwa 10 mg Substanz werden, falls erforderlich unter Erwärmen, in 1 ml Methanol R gelöst. Nach Zusatz von 0,05 ml verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R entsteht eine intensive Gelbfärbung. Prüfung auf Reinheit Verwandte Substanzen: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung einer Schicht von Kieselgel GF254 R. Die Prüfung muß unter Lichtschutz durchgeführt werden. Untersuchungslösung: 0,2 g Substanz werden in Aceton R zu 10 ml gelöst. Die Lösung ist vor Gebrauch frisch herzustellen. Referenzlösung a: 10 mg Aminonitrobenzophenon R werden in Aceton R zu 100 ml gelöst. 10 ml Lösung werden mit Aceton R zu 50 ml verdünnt. Referenzlösung b: 10 mg Aminonitrophenylchinolon CRS werden in Aceton R zu 100 ml gelöst. 10 ml Lösung werden mit Aceton R zu 50 ml verdünnt. Referenzlösung c: 1 ml Untersuchungslösung wird mit Aceton R zu 20 ml verdünnt, 1 ml dieser Lösung wird mit Aceton R zu 50 ml verdünnt. Auf die Platte werden getrennt 10 µl jeder Lösung aufgetragen. Die Chromatographie erfolgt mit einer Mischung von 15 Volumteilen Ethylacetat R und 85 Volumteilen Nitromethan R über eine Laufstrecke von 12 cm. Die Platte wird an der Luft trocknen gelassen und im ultravioletten Licht bei 254 nm ausgewertet. Im Chromatogramm der Untersuchungslösung darf der Aminonitrobenzophenon-Fleck nicht intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung a (0,1 Prozent) und der Aminonitrophenylchinolon-Fleck nicht intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung b (0,1 Prozent). Kein Nebenfleck im Chromatogramm der Untersuchungslösung, mit Ausnahme des Aminonitrobenzophenon- und des Aminonitrophenylchinolon-Flecks, darf intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung c (0,1 Prozent). Schwermetalle (2.4.8): 1,0 g Substanz muß der Grenzprüfung D auf Schwermetalle entsprechen (20 ppm). Zur Herstellung der Referenzlösung werden 2 ml Blei-Lösung (10 ppm Pb) R verwendet. Trocknungsverlust (2.2.32): Höchstens 0,5 Prozent, mit 1,000 g Substanz durch 4 h langes Trocknen im Trockenschrank bei 100 bis 105 °C bestimmt. Sulfatasche (2.4.14): Höchstens 0,1 Prozent, mit 1,0g Substanz bestimmt. Gehaltsbestimmung 0,250 g Substanz, in 25 ml Acetanhydrid R gelöst, werden mit Perchlorsäure (0,1 mol/l) titriert. Der Endpunkt wird mit Hilfe der Potentiometrie (2.2.20) bestimmt. 1 ml Perchlorsäure (0,1 mol/l) entspricht 28,13 mg C15H11N3O3. Lagerung Gut verschlossen, vor Licht geschützt. Verunreinigungen A. 3-Amino-6-nitro-4-phenyl-2-chinolon (Aminonitrophenylchinolon) B. (2-Amino-5-nitrophenyl)(phenyl)methanon (Aminonitrobenzophenon).

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