PETHIDINI HYDROCHLORIDUM Pethidinhydrochlorid C15H22ClNO2 MG 283,8 Pethidinhydrochlorid enthält mindestens 99,0 Prozent 1-Methyl-4-phenyl-4-piperidiacarbonsäureethylester-hydrochlorid, berechnet auf die getrocknete Substanz. EIGENSCHAFTEN Weißes, kristallines Pulver, geruchlos, schwach saurer und bitterer Geschmack; leicht löslich in Wasser, wasserfreiem Äthanol und Chloroform, praktisch unlöslich in Äther. PRÜFUNG AUF IDENTITÄT A. Schmelzpunkt (Band I, Seite 67): 187 bis 190 °C. B. Etwa 5 mg Substanz werden in 0,5 ml Wasser gelöst. Auf Zusatz von 2 Tropfen Formaldehyd-Lösung R und 2 ml Schwefelsäure R entsteht eine orangerote Färbung. C. 0,1 g Substanz werden in 10 ml wasserfreiem Äthanol R gelöst. Auf Zusatz von Pikrinsäure-Lösung R entsteht ein kristalliner Niederschlag, der nach Waschen mit Wasser und Trocknen bei 100 bis 105 °C einen Schmelzpunkt (Band I, Seite 67) von etwa 190 C hat. Ein Teil des Pikrates wird mit der gleichen Menge der Substanz gemischt und der Schmelzpunkt dieser Mischung bestimmt. Der Schmelzpunkt muß mindestens 20 °C tiefer sein als der des Pikrates. D. Eine 0,05prozentige Lösung (G/V) der Substanz hat Absorptionsmaxima (Band I, Seite 75) bei etwa 251, 257 und 263 nm. E. 5 ml Prüflösung (siehe "Prüfung auf Reinheit"), mit 5 ml Wasser versetzt, geben die Identitätsreaktion a) auf Chlorid (Band I, Seite 90). PRÜFUNG AUF REINHEIT Prüflösung: 0,4 g Substanz werden in Wasser zu 20 ml gelöst. Aussehen der Lösung: Die Prüflösung muß klar (Band I, Seite 53, Methode A) und farblos (Band I, Seite 54, Methode I) sein. pH-Wert (Band I, Seite 58): Der pH-Wert der Prüflösung muß zwischen 4,5 und 5,5 liegen. Verwandte Substanzen: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie (Band I, Seite 79) unter Verwendung einer Schicht von Kieselgur G R. Zur Imprägnierung wird die Platte in eine geschlossene Chromatographiekammer gestellt, die eine Mischung von 10 Prozent (V/V) Phenoxyäthanol R in Aceton R als Imprägnierungsgemisch enthält; die Platte taucht etwa 5 mm in die Flüssigkeit ein. Wenn die Lösungsmittelfront des Imprägnierungsgemisches mindestens 15 cm hoch aufgestiegen ist, wird die Platte aus der Chromatographiekammer herausgenornrnen und sofort zur Chromatographie verwendet. Die Chromatographie erfolgt in der gleichen Richtung wie die Imprägnierung. Untersuchungslösung: 0,10 g Substanz werden in eincn Reagenzglas mit Glasstopfen in 5 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 0,5 ml konzentrierter Natriumhydroxid-Lösung R alkalisch gemacht, rnit 2 ml Äther R versetzt und geschüttelt. Nach Trennen der Schicht wird die obere Schicht als Untersuchungslösung verwendet. Vergleichslösung: 0,5 ml Untersuchungslösung werden mit Äther R zu 50 ml verdünnt. Auf die Platte werden getrennt je 5 µl beider Lösungen aufgetragen. Die Chromatographie erfolgt mit der Oberphase, die durch Schütteln von 1 Volumteil Diäthylamin R, 100 Volurnteilen Petroläther R und 8 Volumteilen Phenoxyäthanol R erhalten wird, über eine Laufstrecke von 12 cm. Die Platte wird 10 Minuten lang an der Luft trocknen gelassen, die Chromatographie wiederholt und die Platte erneut 10 Minuten lang an der Luft trocknen gelassen. Die Platte wird mit einer 0,2prozentigen Lösung (G/V) von Dichlorfluorescein R in Methanol R besprüht. Nach 5 Minuten werden die Chromatogramme im Tageslicht ausgewertet; sie zeigen rote bis orangefarbene Flecke auf einem weißen bis fast weißen Untergrund. Beim Betrachten im ultravioletten Licht bei 365 nm zeigen die Flecke eine gelbe Fluoreszenz. Das mit der Untersuchungslösung erhaltene Chromatogramm zeigt nur einen Hauptfleck. Eventuell auftretende Nebenflecke dürfen nicht größer sein als der mit der Vergleichslösung erhaltene Fleck. Verhalten gegen Schwefelsäure: 0,2 g Substanz werden in 5 ml Schwefelsäure R gelöst. Die Lösung darf nicht stärker gefärbt sein als die Farbvergleichslösung BG4 (Band I, Seite 54, Methode I). Trocknungsverlust (Band I, Seite 84): Höchstens 0,5 Prozent, mit 1,000 g Substanz durch Trocknen im Trockenschrank bei 100 bis 105 °C bestimmt. Sulfatasche (Band I, Seite 99): Höchstens 0,1 Prozent, mit 1,0 g Substanz bestimmt. GEHALTSBESTIMMUNG Etwa 0,200 g Substanz, genau gewogen, werden in 30 ml wasserfreier Essigsäure R gelöst und nach "Titration in wasserfreiem Medium, Halogensalze organischer Basen" (Band I, Seite 104) mit 0,1 N-Perchlorsäure unter Zusatz von 2 Tropfen Kristallviolett-Lösung R titriert. 1 ml 0,1 N-Perchlorsäure entspricht 28,38 mg C15H22ClNO2. LAGERUNG Vor Licht geschützt. Vorsichtig zu lagern!

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